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冷原子荧光测汞仪测定尿液中的汞


冷原子荧光测汞仪测定尿液中的汞
尿汞的测定目前尚无统一的国家标准检验方法,大多仍采用冷原子吸收法,这种方法用空气作为载气,以汞原子对特征谱线的吸收程度定量,虽有仪器简单,成本低廉的优点,但灵敏度较低,且易造成室内空气污染。氢化物一原子荧光光谱法有很高的灵敏度和准确度,并能同时测定多种元素,但仪器昂贵,目前尚不能在基层普及。采用冷原子荧光测汞仪检测尿样中的汞,兼有以上两种方法的优点。
1 材料与方法
1.1 原理尿液经高锰酸钾和硫酸消化后,尿液中的汞被氧化为离子状态的汞,用氯化亚锡将汞离子还原为汞蒸气,由普通氩气送入荧光池,吸收低压汞灯发出的紫外光,使汞原子被激发而产生荧光,经光电倍增管放大,由记录仪记录峰值,从而测得样品中的汞含量。
1.2 仪器
1.2.1 ZYG-II型智能冷原子荧光测汞仪(杭州大吉光电仪器重庆时时彩制造)。
1.2.2 恒温水浴箱,恒温干燥箱。
1.2.3 注射器lml,50ul,100ul。
1.2.4 容量瓶100ml,250ml。
1.2.5 1ml、10ml移液管;lml、5ml刻度吸管;10ml比色管。
1.3 试剂实验用水为去离子水;除特别注明外,所有试剂均为优ji纯。
1.3.1 汞标准贮备液(1000ug/m1) 由国家标物中心提供。
1.3.2 汞保存液称取0.1g重铬酸钾溶于1L5+95硝酸溶液中。
1.3.3 浓硫酸。
1.3.4 高锰酸钾溶液30g/L。
1.3.5 氯化亚锡(A.R)溶液 称取氯化亚锡20g,用20ml浓盐酸溶解后用水稀释至100ml,临用时配制。
1.3.6 盐酸羟胺(A.R)溶液200g/L。
1.4 实验条件
1.4.1 气源普通氩气;载气流量:40ml/min;屏蔽气流量:500ml/min;负高压:480V。
1.5 分析步骤
1.5.1 样品处理取lOOml晨尿于塑料瓶中,加入2ml浓硝酸于室温可保存9d。
(1)冷消化 取2ml尿样于10ml比色管中,加入0.5ml浓硫酸,摇匀后放置10min。加入高锰酸钾溶液1.5ml,摇匀后放置30min。逐滴加入盐酸羟胺溶液至紫色褪尽,振摇100次,加汞保存液至10ml,放置20min,用lml注射器取lml样品进样分析。
(2)热消化 步骤与冷消化相同,不同处仅在加入高锰酸钾溶液并摇匀后立即放人70℃恒温水浴中30min,以后处理同冷消化。
1.5.2 空白试验 取去离子水2mI,同尿样冷消化处理方法。
1.5.3 绘制标准曲线用汞保存液将汞标准贮备液分次稀释至40ug/L,用微量进样器分别吸取0、10、20、30、40、50、100ul进样分析,其Hg的含量依次为0、0.4、0.8、1.2、1.6、2、4ng,记录峰高,将Hg的含量和对应的峰高代入直线回归方程计算标准曲线。
1.5.4 结果计算
X= C/V×10
X一尿液中Hg 的浓度, ug/L;
c-测得的样品中的Hg 含量,ng;
V一尿样体积,ml。
2 结果与讨论
2.1 线性范围、标准曲线及检测限
2.1.1 在设定条件下本方法的线性范围为0—4ng,过高浓度的Hg 会污染仪器,影响以后低含量样品的测定。
2.1.2 每天作1次标准曲线,连作6d得到6条标准曲线。相关系数(r)≠0.9990一O.9998,斜率(b)121—133,截距(a)≠4.8-4.4。
2.1.3 以2ml水消化处理后作空白试验,每天作6管,连作6d,得到36个峰高值,平均峰高为70,标准差(S)为5.9,RSD%=8.4,以3倍标准差的峰高值代入标准曲线求得检测限为0.73ug/L(取样2ml时)。
2.2 冷消化法与热消化法的对比试验  取l2支比色管,分别加入同一份尿样2ml,6支比色管用冷消化法,另6支比色管用热消化法,结果见表1。
表1 冷热消化方法对比试验结果

经统计学处理,两者结果无统计学意义的差别,因此采用冷消化法为简单。
2.3 精密度试验在线性范围内,选择高、中、低3个浓度,每个浓度测定6次,结果见表2。
表2 精密度试验结果(n=6)

2.4 准确度试验选择3种不同浓度的尿样,分别加入相近量的标准溶液,进行高中低浓度的加标回收试验,结果见表3。

2.5 注意事项
2.5.1 该方法进样体积小,灵敏度高,所用玻璃仪器bi须彻底洗干净,实验前应用20%的硝酸浸泡24h以上,如需急用,可用1:1热硝酸或硫酸一高锰酸钾混合液浸泡30min。清洗后的玻璃容器要在恒温干燥箱中120℃干燥2-4h。特别是用于标准系列的容器。不仅要清洗干净,每次测定中还要保持阶梯次序不变。
2.5.2 气体和烟雾对测定影响很大,所以进样时要缓缓滴加。不能猛推;在滴加盐酸羟胺后要振摇,并放置20—30min。
2.5.3 本次冷热两种消化方法的对比试验是在环境温度为22℃ 一28℃下进行的,如果低于该温度,则应用热消化法或重新进行对比试验。
2.5.4 如果样品中汞浓度高于20ug/L,可减少取样量。

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